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原子吸收分光光度計在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

[ 2010-3-22 ]  [轉(zhuǎn)載請注明來源:就是要儀器網(wǎng) m.mrboha.com]

本文介紹了原子吸收分光光度計在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用情況和重要性。分析了原子吸收光度法(包括石墨爐法)與ICP-AES(電感偶合等離子體發(fā)射光譜法),原子熒光法,極譜法在分析元素時各自的優(yōu)缺點(diǎn),又從目前環(huán)境監(jiān)測的角度闡述了應(yīng)用原子吸收分光度計的重要性與現(xiàn)實性。分析了原子吸收分光廣度計在使用中的常見問題及原子吸收分光廣度法分析中常出現(xiàn)的問題(從儀器、方法角度分別講述)。并提出了原子吸收分光度計要進(jìn)一步應(yīng)適應(yīng)環(huán)境監(jiān)測的需求。
關(guān)鍵字:原子吸收分光光度計 環(huán)境監(jiān)測 金屬元素
1、前言
環(huán)境監(jiān)測中對主要陽離子分析可分為金屬一大類即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag等的分析,這些元素都可用火焰或石墨爐原子吸收法測定。條件好的配有氫焰及笑氣-乙炔火焰的話,測定范圍更大了(可測60多種元素)。由此可見原子吸收分光光度計在環(huán)境監(jiān)測中的重要性。
目前環(huán)境監(jiān)測二、三級站都按要求配有一至兩臺原子吸收儀,基本上滿足環(huán)境監(jiān)測的需求。但是隨著環(huán)境監(jiān)測的發(fā)展,人們要求的提高,監(jiān)測任務(wù)的不同,對儀器的要求也在提高,例如最低檢出限,干擾扣除問題。儀器檢出限太高不能滿足監(jiān)測需要,只能換方法。儀器干擾扣除方法單一,同樣不能滿足環(huán)境監(jiān)測需要(例如石墨爐的塞曼效應(yīng)背景校正法)。因此購置原子吸收儀時要考慮其性能、指標(biāo)能否滿足環(huán)境監(jiān)測工作的需要。
2、原子吸收在環(huán)境監(jiān)測中的地位
隨著現(xiàn)代儀器水平的發(fā)展,測定金屬元素的儀器也有了長足的發(fā)展,如ICP-AES(電感偶合等離子體發(fā)射光譜法),原子熒光法,極譜法等。原子吸收要被取代了嗎?應(yīng)該看到它們各有優(yōu)缺點(diǎn),而原子吸收在環(huán)境監(jiān)測中仍起主要作用。它和原子發(fā)射光譜分析相比有其優(yōu)點(diǎn)。(1)選擇性強(qiáng)。(2)靈敏度高。(3)分析范圍廣。(4)抗干擾能力較強(qiáng)。缺點(diǎn):測量不同元素需換燈、線性范圍窄、精密度比分光光度差等。ICP-AES儀器價格昂貴,不易操作,譜線干擾比較嚴(yán)重,對一些復(fù)雜基體樣品中微量元素的測定,ICP-AES法就顯得力不從心,對超痕量元素的檢測就更無能為力了。當(dāng)然它也有它的優(yōu)點(diǎn):不用換元素?zé)簦赏瑫r測定多個元素等。目前大多數(shù)二、三級監(jiān)測站還不具備實力購買ICP-AES。原子熒光光度計測定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb)效果好,用它測定Cd、Pb等繁瑣、干擾多,遠(yuǎn)不如原子吸收。可與原子吸收互補(bǔ)使用。極譜法也是作為原子吸收的補(bǔ)充方法。
3、原子吸收方面的應(yīng)用情況
有兩臺原子吸收儀,一臺為國產(chǎn)北京第二光學(xué)儀器廠由于購置時間較長,性能不穩(wěn),基本不用。另一臺為島津AA-6501型,94年使用到現(xiàn)在基本滿足環(huán)境監(jiān)測的需要,參加歷次系統(tǒng)內(nèi)“三基”考核、計量認(rèn)證、優(yōu)質(zhì)實驗室考核,能圓滿完成任務(wù)。
關(guān)于島津AA-6501型原子吸收分光光度計的維護(hù)及保養(yǎng)。我們在使用過程中出現(xiàn)的幾次情況。
(1)正在點(diǎn)火工作中的儀器,由于雷雨天氣導(dǎo)致突然斷電來電,等電源穩(wěn)定后再開機(jī)工作時,出現(xiàn):Error#064:001(E$TrpTrom),Trap termination was called?排除了殘留氣體后還是不能點(diǎn)火。第二天再點(diǎn)火時,出現(xiàn)點(diǎn)火標(biāo)記,屏幕上字母變形,并伴有警鳴聲,不能點(diǎn)火。請島津公司人員維修后,確定為軟件原因,而非CPU電板出現(xiàn)問題。
(2)儀器內(nèi)乙炔表顯示異常,慢滑而非迅速停穩(wěn),提高乙炔氣壓力也不能點(diǎn)火。乙炔氣不純,丙酮等雜質(zhì)燃燒產(chǎn)生油狀物質(zhì)堵住乙炔進(jìn)氣閥,用針捅幾下進(jìn)氣閥后,點(diǎn)火正常。而未換乙炔表。
(3)點(diǎn)火進(jìn)樣一段時間后,火焰不穩(wěn),并伴有嗤嗤聲。排水管路堵塞,這是因為做大量有機(jī)樣品后產(chǎn)生黃色絮狀物質(zhì)堵住管路與排水裝置接口,拔下燃燒頭通水解決。總結(jié)這些問題一般是由于燃?xì)獠患,管路清洗及日常維護(hù)不仔細(xì)造成的,實踐證明島津的儀器性能穩(wěn)定,維修率低,但在火焰法的最低檢出限的提高(滿足環(huán)境監(jiān)測需要),石墨爐法的塞曼效應(yīng)背景校正法上,有待提高。
原子吸收在環(huán)境監(jiān)測中已有了較好的應(yīng)用,但隨著環(huán)境監(jiān)測事業(yè)的發(fā)展,原子吸收分光光度計要更好的為環(huán)境監(jiān)測服務(wù),這一方面要求我們技術(shù)人員不斷的學(xué)習(xí)、掌握。也要求廠家研制更新、更優(yōu)質(zhì)的儀器。只有這樣原子吸收才會環(huán)境監(jiān)測中繼續(xù)發(fā)揮重要作用。


 
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