溫度變化對(duì)滴定介質(zhì)冰醋酸影響較大，冰醋酸的凝點(diǎn)為15.6℃，當(dāng)室溫低于15.6℃，滴定液就會(huì)凝聚在滴定管中，因此滴定溫度應(yīng)控制在20℃以上。
　　
　　1溫度
　　
　　溫度變化對(duì)滴定介質(zhì)冰醋酸影響較大，冰醋酸的凝點(diǎn)為15.6℃，當(dāng)室溫低于15.6℃，滴定液就會(huì)凝聚在滴定管中，因此滴定溫度應(yīng)控制在20℃以上。冰醋酸的膨脹系數(shù)較大，為0.0011℃，即溫度改變1℃，體積就有0.11%的變化，所以當(dāng)使用與標(biāo)定溫度相差在±10℃以內(nèi)，可根據(jù)下式將滴定液濃度加以校正C1=C0/10.0011?t1－t0?；如使用與標(biāo)定溫度相差在10℃以上，或滴定液放置一個(gè)月以上，使用時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。如條件答應(yīng)，可單獨(dú)安排或隔出一個(gè)房間，安裝空調(diào)，作為非水溶液滴定室，標(biāo)定溶液與測(cè)定供試品在相同條件下進(jìn)行，可避免溫度影響，使測(cè)定結(jié)果更加正確。
　　
　　2水分
　　
　　由于水分的存在，將嚴(yán)重影響電位滴定曲線的突躍的指示劑顏色的變化，影響終點(diǎn)的靈敏度，所有儀器，供試品中均不得有水分存在，所用的試劑的含水量均應(yīng)在0.2%以下，必要時(shí)應(yīng)加進(jìn)適量的醋酐以脫水。
　　
　　冰醋酸在使用前，宜作空缺試驗(yàn)，方法：取冰醋酸5～10ml于50ml錐形瓶中，加結(jié)晶紫指示液1滴，應(yīng)為紫色，加高氯酸滴定液(0.1mol/L)1滴即應(yīng)變?yōu)辄S綠色，若為藍(lán)色，則表示有水分存在，可加醋酐脫水，或加醋酐后重蒸一次。
　　
　　3揮發(fā)
　　
　　冰醋酸中盡大部分分子是呈氫鍵締合成環(huán)狀的二聚合物，故它的沸點(diǎn)雖高?118℃?但冰醋酸有揮發(fā)性，故高氯酸滴定液應(yīng)密閉貯存。滴定液裝進(jìn)滴定管后，其上宜用一干燥小燒杯蓋上，最好采用自動(dòng)滴定管進(jìn)行滴定，以避免與空氣中的二氧化碳以及水蒸氣直接接觸而產(chǎn)生干擾，亦可防止溶劑冰醋酸的揮發(fā)。
　　
　　4常溫操縱
　　
　　一般滴定操縱均應(yīng)在常溫下進(jìn)行，因加冰醋酸后加熱，有的供試品易揮發(fā)或微量分解，且指示劑在高溫時(shí)和常溫時(shí)，變色范圍是有些不一致。若加冰醋酸后不易很快溶解的供試品，最好采用振搖溶解，或加溫?zé)岽偈谷芙?，但需放冷至室溫才能進(jìn)行滴定。
　　
　　5實(shí)驗(yàn)用具
　　
　　滴定管的精度直接影響測(cè)定結(jié)果，本法滴定消耗滴定液較少?一般約在9.00ml以下?，故應(yīng)選用分度值為0.05ml的10ml的棕色滴定管，以保證滴定的精度。所使用的每支滴定管都應(yīng)有校正曲線，對(duì)滴定的體積進(jìn)行校正，以保證測(cè)定結(jié)果的正確性。
　　
　　滴定中使用的錐形瓶體積以50～100ml為宜，若使用的錐形瓶體積較大，瓶壁易沾上較多的液體，影響測(cè)定結(jié)果。
　　
　　6滴定速度
　　
　　高氯酸滴定液的表面張力較大，沿著滴定管壁活動(dòng)時(shí)的速度緩慢，因此實(shí)際操縱中滴定速度非常重要。若滴定速度過(guò)快，滴定液呈線狀流下，往往會(huì)造成到達(dá)滴定終點(diǎn)后粘附在滴定管內(nèi)徑上的溶液還未完全流下，這時(shí)假如馬上讀數(shù)，讀出的體積數(shù)會(huì)比實(shí)際值偏大，所以在實(shí)際操縱過(guò)程中應(yīng)使滴定速度保持連續(xù)的點(diǎn)滴狀。
　　
　　7空缺試驗(yàn)
　　
　　在所有的滴定中，均需同時(shí)另作空缺試驗(yàn)，以消除試劑引進(jìn)的誤差，尤其是在加醋酸汞試液的情況下。
　　
　　8終點(diǎn)判定
　　
　　由于非水滴定法滴定終點(diǎn)的顏色變化復(fù)雜，對(duì)不同顏色的描述和感受也因人而異，因此終點(diǎn)判定以電位法為準(zhǔn)，同時(shí)采用指示液以對(duì)照觀察終點(diǎn)顏色的變化，待熟練把握其顏色變化后，即可不必每次用電位法測(cè)定。
　　
　　9安全
　　
　　冰醋酸有刺激性，高氯酸與有機(jī)物接觸，遇熱極易引起爆炸，和醋酐混合時(shí)易發(fā)生劇烈反應(yīng)放出大量熱，因此配制高氯酸滴定液時(shí)，應(yīng)先將高氯酸用冰醋酸稀釋后再在不斷攪拌下緩緩滴加適量醋酐，量取高氯酸的量筒不得量醋酐，以免引起爆炸。
　　
　　10貯存
　　
　　高氯酸滴定液應(yīng)貯于棕色瓶中避光保存，若顏色變黃，即說(shuō)明高氯酸部分分解，不得應(yīng)用。