一，測(cè)硫儀的簡(jiǎn)介

測(cè)硫儀是根據(jù)GB/T214－1996中庫(kù)侖滴定法進(jìn)行測(cè)定。在分析總結(jié)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)單片機(jī)型測(cè)硫儀的基礎(chǔ)上，取長(zhǎng)補(bǔ)短、優(yōu) 化組合、利用計(jì)算機(jī)技術(shù)，研制設(shè)計(jì)出的一種新型智能分析儀器,全部測(cè)試過(guò)程均由PC系列微機(jī)控制完成,是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。 

產(chǎn)品主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質(zhì)等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門(mén)的實(shí)驗(yàn)室使用。

二，測(cè)硫儀的技術(shù)特點(diǎn)

       1、數(shù)據(jù)運(yùn)算、處理、分析能力強(qiáng)?？捎醚a(bǔ)償公式準(zhǔn)確校正測(cè)試數(shù)據(jù)，消除單片微機(jī)控制方式下的階梯修正誤差。對(duì)每種物質(zhì)的數(shù)次測(cè)試結(jié)果自動(dòng)分析，并與該物資的含水量數(shù)據(jù)進(jìn)行運(yùn)算，最終得出干基含硫量毫克百分?jǐn)?shù)。 
　　2、能自動(dòng)生成測(cè)試化驗(yàn)報(bào)表，在報(bào)表上計(jì)錄有送樣時(shí)間、化驗(yàn)時(shí)間、采樣地點(diǎn)、送樣單位、中間化驗(yàn)數(shù)據(jù)、最終分析結(jié)果等內(nèi)容，并可長(zhǎng)期存放在計(jì)算機(jī)內(nèi)，供隨時(shí)調(diào)用或打印報(bào)表。 
　　3、通運(yùn)性強(qiáng)，數(shù)據(jù)資源可共享。本儀器使用586或以上機(jī)型作分析主機(jī)。該儀器可進(jìn)入多種計(jì)算網(wǎng)絡(luò)，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)傳輸數(shù)據(jù)或調(diào)用數(shù)據(jù)，并可通過(guò)計(jì)算機(jī)通訊網(wǎng)絡(luò)，進(jìn)行儀器程序的遙測(cè)維護(hù)和軟件升級(jí)換代，使計(jì)算機(jī)分析過(guò)程靈活多便，為計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)化做好了先期準(zhǔn)備工作。 
　　4、操作簡(jiǎn)便，易學(xué)易懂，從打開(kāi)計(jì)算機(jī)到化驗(yàn)開(kāi)始，每步操作都有中文提示，操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機(jī)使用方法。 
　　5、狀態(tài)分析與智能判斷功能。本機(jī)在化驗(yàn)過(guò)程中能自動(dòng)分析判斷化驗(yàn)數(shù)據(jù)是否正常、化驗(yàn)是否結(jié)束，分別以“實(shí)驗(yàn)有誤”“化驗(yàn)結(jié)束”提示操作者，并根據(jù)煤樣含硫量的高低，自動(dòng)控制瓷舟在爐內(nèi)的燃燒時(shí)間。最長(zhǎng)燃燒時(shí)間為5分鐘，全部化驗(yàn)過(guò)程均由微機(jī)自動(dòng)控制運(yùn)行。 
　　6、儀器在10℃－35℃的室溫環(huán)境中，勿需調(diào)零便能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。獨(dú)特的防止“誤電解”功能，可延長(zhǎng)電解液的使用時(shí)間；攪拌器軟啟動(dòng)穩(wěn)速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，只要將攪拌速度調(diào)整到合適的大小，每次開(kāi)機(jī)攪拌器便會(huì)自動(dòng)爬升到設(shè)定的轉(zhuǎn)速，穩(wěn)速工作。 
　　7、輸入水分值和環(huán)境溫度參數(shù)后，可對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)補(bǔ)償。 
　　8、整機(jī)結(jié)構(gòu)采用一體化設(shè)計(jì)，緊湊協(xié)調(diào)，美觀大方。爐體采用新的隔熱結(jié)構(gòu)，體積小，保溫好；爐內(nèi)氣流從電解池上蓋進(jìn)入池內(nèi)，有效地防止了電解液的倒流。

三，測(cè)硫儀電化分析原理

煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應(yīng)式如下： 
　　煤(有機(jī)硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2 
　　2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑（M指金屬元素） 
　　2SO2+O2→←2SO3 
　　生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘－碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來(lái)氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為： 
　　陽(yáng)極：3I -－2e→I -3 
　　陰極：2H++2e→H2↑ 
　　碘氧化SO2反應(yīng)為：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計(jì)算機(jī)計(jì)數(shù)顯示，由計(jì)算機(jī)運(yùn)算處理最終得出煤中全硫含量百分?jǐn)?shù)（分析基），與含水量數(shù)據(jù)處理后，可輸出干基全硫含量（%）。

四，測(cè)硫儀的儀器安裝與使用方法

硬件的安裝與調(diào)試
　　整機(jī)系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、送樣單元、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)四個(gè)單元組成。
　　1、打開(kāi)送樣單元上蓋，對(duì)準(zhǔn)燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線(xiàn)，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對(duì)玻璃口封接，以防硫化物對(duì)硅橡膠管腐蝕。 
　　2、將高溫燃燒爐引線(xiàn)接在有“電爐”字樣的兩個(gè)接線(xiàn)柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi)，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線(xiàn)接在紅、黑兩個(gè)熱電偶接線(xiàn)柱上,（將接線(xiàn)柱短路線(xiàn)拆除）正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計(jì)算機(jī)后面標(biāo)有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計(jì)算機(jī)”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線(xiàn)連接。至此，整機(jī)電氣接線(xiàn)即完成。 
　　3、電解池安裝及檢漏：打開(kāi)電解池上蓋，用自來(lái)水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸餾水沖洗（注意：嚴(yán)防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋好上蓋，在電解池中注滿(mǎn)水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來(lái)，安緊電解池上的橡皮塞，打開(kāi)電解池的放液管，如水面不下降，標(biāo)明電解池不漏氣。 
　　4、電解液的配制：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。 
　　5、加電解液：打開(kāi)電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內(nèi)。 
　　6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調(diào)整加熱電流，電流不宜過(guò)大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分 
　　爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置，燃燒爐開(kāi)始升溫，當(dāng)升溫到900℃－1000℃時(shí)，打開(kāi)攪拌器按鈕，調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到（1000－1500轉(zhuǎn)/分）合適轉(zhuǎn)速后，打開(kāi)電磁泵開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)到規(guī)定的氣體流速（1000ml/min），關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障后打開(kāi)燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。 
　　7、以上準(zhǔn)備做完后，便可稱(chēng)量試樣。在試樣稱(chēng)量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶；或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱(chēng)樣的重量是三位數(shù)，即50.0mg左右。