電位滴定儀
[ 2012/4/24 13:19:12 ] [轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來(lái)源：
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電位滴定儀
特點(diǎn)
儀器采用觸摸屏控制，中文操作界面，簡(jiǎn)便易懂；
儀器采用模塊化設(shè)計(jì)，由容量滴定裝置（可由庫(kù)侖滴定裝置代替），控制裝置（可由PC機(jī)滴定軟件代替）和測(cè)量裝置（包括電位測(cè)量、電導(dǎo)測(cè)量、永停測(cè)量三種）三部分組成，可實(shí)現(xiàn)電位滴定、庫(kù)侖滴定、電導(dǎo)滴定和永停滴定；
儀器由滴定軟件控制，可實(shí)現(xiàn)各種操作；
儀器有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動(dòng)滴定等功能可自行生成專用滴定模式，擴(kuò)大了儀器使用范圍；
滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料，可進(jìn)行非水滴定；
原理
電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)，如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。
使用不同的指示電極，電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定，氧化還原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極，在氧化還原滴定中，可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中，若用EDTA作滴定劑，可以用汞電極作指示電極，在沉淀滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電極作指示電極。在滴定過(guò)程中，隨著滴定劑的不斷加入，電極電位E不斷發(fā)生變化，電極電位發(fā)生突躍時(shí)，說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。
如果使用自動(dòng)電位滴定儀，在滴定過(guò)程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線，自動(dòng)找出滴定終點(diǎn)，自動(dòng)給出體積，滴定快捷方便。
進(jìn)行電位滴定時(shí)，被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極，一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，可確定滴定終點(diǎn)。
電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器，測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。
電位滴定法是如何確定滴定終點(diǎn)的呢？用繪制電位確定曲線的方法。
電位滴定曲線即是隨著滴定的進(jìn)行，電極電位值（電池電動(dòng)勢(shì)）E對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V作圖的圖形。
根據(jù)作圖的方法不同，電位滴定曲線有三種類型，E-V曲線，普通電位滴定曲線，拐點(diǎn)e即為等當(dāng)點(diǎn)。
拐點(diǎn)的確定：作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線，等分線與曲線的交點(diǎn)即是拐點(diǎn)。
Ee為等當(dāng)點(diǎn)電位。
Ve為等當(dāng)點(diǎn)所需加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
電位突躍范圍和斜率越大，分析誤差就越小。
曲線，一次微商曲線，一階導(dǎo)數(shù)曲線。
曲線峰頂e點(diǎn)即為等當(dāng)點(diǎn)，（作圖時(shí)需先求出 ）
用相鄰兩次的E，V值求：
。
=0時(shí)為等當(dāng)點(diǎn)
式中的V1、V2為 值的計(jì)算值。
特點(diǎn)和應(yīng)用
電位滴定法比起用指示劑的容量分析法有許多優(yōu)越的地方，首先可用于有色或混濁的溶液的滴定，使用指示劑是不行的；在沒(méi)有或缺乏指示劑的情況下，用此法解決；還可用于濃度較稀的試液或滴定反應(yīng)進(jìn)行不夠完全的情況；靈敏度和準(zhǔn)確度高，并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)測(cè)定。因此用途十分廣泛。
按照滴定反應(yīng)的類型，電位滴定可用于中和滴定（酸堿滴定）沉淀滴定，絡(luò)合滴定，氧化還原滴定。
A、接通電源，儀器預(yù)熱 10 分鐘。
B、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前，先要標(biāo)定，在連續(xù)使用時(shí)，每天標(biāo)定一次即可，標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法，常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定 法，精確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
C 一點(diǎn)標(biāo)定法： 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭，接上復(fù)合電極，用蒸餾水沖洗電 極， 然后浸入緩沖溶液中， (如被測(cè)溶液為酸性， 則緩沖溶液要用 PH=4， 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底，溫 度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。 調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標(biāo)準(zhǔn)值(見(jiàn)附錄 2)此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束，各個(gè)旋扭不能再動(dòng)，就可 以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
D、二點(diǎn)標(biāo)定法： 儀器拔去 Q9 短路插頭，接入復(fù)合電極，斜率電位器順時(shí)針旋足， 將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值，先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調(diào)節(jié)“定位”電位器，使儀器數(shù)顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見(jiàn)附錄 2)如被測(cè)溶液是酸性，則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入 PH=4 的緩沖溶液中，如 被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入 PH=9 的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電 位器，使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。 反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正， 直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩 種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水 沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。
E、測(cè)量電極電位 拔出 Q9 短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。 儀器“選擇”開(kāi)關(guān)置“mv”檔(此時(shí)“定位”，“斜率”和溫度都不 起作用)將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器顯示的數(shù)字句是該離子選 擇電極的電極電位(mv 值)，并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶根據(jù)不同的電極，插 后面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的 Q9 插頭；連線用鱷魚(yú)夾住電極頭即可。
A、按圖 1 所示，裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按“快滴”鍵，調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使標(biāo)準(zhǔn)液流下，趕走液路部分 全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵，同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。 E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液，按短滴鍵，使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開(kāi)關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值，mv 值和 PH 值通用，如終點(diǎn)電位為-800mv，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電 位器使數(shù)顯為-800，如終點(diǎn)電位為 8.5PH，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯 為 850 即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后，選擇開(kāi)關(guān)按使用要求置mv或PH檔，此時(shí)“預(yù) 設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。
H、用戶在作滴定分析時(shí)，為了要保證滴定精度，不能提前到終點(diǎn)也 不能過(guò)滴，同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng)，本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制 電位器，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點(diǎn) 時(shí)滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延時(shí) 20 秒左右，電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響。
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